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　2 　量熱儀檢驗方法的演進

　　在以往的量熱儀驗收過程中,儀器到場開箱后,一般按合同規(guī)定,進行“精密度”測試,合格后,便可用于檢測。事實證明,這個單一的技術(shù)驗收指標(biāo)與實際分析的樣品存在差距。精密度測試所用物質(zhì)為苯甲酸。苯甲酸是一種純凈物質(zhì),也是目前公認的量熱標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。它性能穩(wěn)定、吸濕性低、容易完全燃燒。而平時分析的煤樣是一種混合物質(zhì),其熱性能并不穩(wěn)定,因此儀器在使用苯甲酸做精密度驗收后,其準(zhǔn)確度并不一定可信。為此,建立一套寶鋼特有的量熱儀驗收方法,使

　　所購入的儀器更好地為現(xiàn)場服務(wù)這一迫切需要擺在技術(shù)人員面前。經(jīng)過四年左右的摸索,首次系統(tǒng)地提出量熱儀的驗收方法,并在一臺新儀器的驗收中初步進行使用,取得較好效果。

　　3 　量熱儀檢驗方法

　　3.1 　量熱儀精密度檢驗

　　3.11 　熱容量C 測試(熱容量精密度檢定) 　在規(guī)定條件下〔1〕,用燃燒熱標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)苯甲酸檢定量熱儀的熱容量5 次,按不同的平均熱容量,其極差不大于表1規(guī)定;或5 次重復(fù)試驗結(jié)果的平均值(.E) 和標(biāo)準(zhǔn)差,其相對標(biāo)準(zhǔn)差不應(yīng)超過0.2 %,若超過0.2 %,再補作1次試驗,取符合要求的5 次結(jié)果的平均值(修至1J / K)作為該儀器的熱容量。若任何5 次結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)差都超過0.2 %,則應(yīng)對試驗條件和操作技術(shù)仔細檢查并糾正存在問題后,重新進行檢定,舍棄已有的全部結(jié)果(見表1) 。

表1 　熱容量C 測試

取用1g 左右的燃燒熱標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)苯甲酸（GBW（E）130035 標(biāo)準(zhǔn)值2480J/g）連續(xù)試驗熱容量精密度測試結(jié)果(見表2) 。試驗表明:級差≤40J / K;RSD = 0.108 % (遠小于0.20 %) 精密度測試合格。

表2 　苯甲酸連續(xù)試驗熱容量精密度

3.12 　熱值誤差測定　取約0.17g 和1.13g 苯甲酸測量燃燒值,計算其熱值誤差ΔQ ,該值不超過60J / g 時,合格。其中ΔQ = QA

-QS ( QA 為測得苯甲酸的平均熱J / g , QS 為苯甲酸的標(biāo)準(zhǔn)熱值) (見表3) 。試驗表明誤差≤60J / g 合格。

表3 　熱值誤差測定

3.12 　量熱儀準(zhǔn)確度檢驗

標(biāo)準(zhǔn)煤樣測試結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值之差應(yīng)在不確定度范圍內(nèi)或用燃燒熱標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)苯甲酸作為樣品進行5 次發(fā)熱量測定,其平均值與標(biāo)準(zhǔn)熱值之差不超過50 J / g。根據(jù)煤質(zhì)分析的經(jīng)驗我們發(fā)現(xiàn),采用苯甲酸進行準(zhǔn)確度測試合格后標(biāo)準(zhǔn)煤樣測試結(jié)果并不理想,所以此次我們采用含硫量高和含硫量低的兩種國產(chǎn)標(biāo)煤測試該儀器準(zhǔn)確度(見表4) ,試驗表明標(biāo)煤測試結(jié)果均在不確定度范圍內(nèi),儀器準(zhǔn)確度合格(備注:標(biāo)準(zhǔn)煤樣應(yīng)測定Mad 、Sad并作硝酸生成熱校正,經(jīng)基態(tài)轉(zhuǎn)換以干燥基熱量作比較) 。

表4 　準(zhǔn)確度測試結(jié)果

 　　4 　結(jié)束語

隨著設(shè)備采購與引進制度的日益健全、完善,設(shè)備選型與驗收標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范也隨之提上議事日程。標(biāo)準(zhǔn)的制定對技術(shù)人員提出更高層次的要求，上述方法既可用于檢測單位驗收新購入的量熱儀，也可用于在量熱儀的周期性測試中判斷設(shè)備性能的優(yōu)劣并針對出現(xiàn)的誤差做出調(diào)整與修正